U. S.  DEPARTMENT  OF AGRICULTURE,BUREAU  OF  CHEMISTRY— BULLETIN  No. 117. H. W.  WILEY,  Chief of  Bureau. COMMERCIAL  SICILIAN SUMAC.

By F.  P. VEITCH, CHIEF OF THE LEATHER AND PAPER LABORATORY. INCLUDING NOTES ON THE MICROSCOPICAL EXAMINATION OF SICILIAN SUMAC AND ITS ADULTERANTS,By B.  J. HOWARD, CHIEF OF THE MICROCHEMICAL LABORATORY. WASHINGTON: GOVERNMENT  PRINTING  OFFICE. 1908.LETTER  OF TRANSMITTAL. United  States  Department of  Agriculture, Bureau  of Chemistry, Washington,  D.  C, June  S,  1908.Sir:I have  the honor to submit  for your  approval  a report  of  two investigations,  conducted in  1905  and 1907,  concerning  the quality  of Sicilian  sumac imported  into  this country,  chemical  and micro-scopical  examination  of a  large  number of  samples having been made. This  study  was made  in  the Leather  and  Paper Laboratory of  the  Bureau of  Chemistry  because of  its  direct bearing  on  the leather trade  interests  of the  country,  as well  as  because of  its  rela- tion to the  increased  production of  sumac  in the  United  States. Material  assistance in  the  performance of  the  laboratory work involved  in  this investigation  was  rendered by  H.  H. Hurt  and  C. C.Smoot, of  the Leather  and  Paper Laboratory. I recommend the publication  of  this report  as  Bulletin 117  of  the Bureau  of  Chemistry Kespectfully, H.W.TViley, Chief  of Bureau. Hon.  James Wilson, Secretary of Agriculture CONTENTS Page. Quantity and  value  of imported  sumac 5 Culture  and preparation  for  market 6 Nature  of adulteration 7 Investigation of  1905 8 Securing  samples for  analysis 8 Methods  of examination 8 Discussion  of  results of  analysis 10 Investigation of 1907 20 Discussion of analytical  data .• 20 Comments by  importers 21 Detection of adulteration * 26 Notes on the microscopical examination  of  Sicilian sumac  and  its adulter- ants  26 Apparatus and reagents 26 Technique 27 Some histological features 28 – Sicilian  sumac (Rhus  coriaria) 28 Lentiscus  (Pistacia lentiscus) 29 – Tamarisk  ( Tamarix  africana) 30 Smooth  sumac (Rhus  glabra) 30 – Chemical  determination of  adulterants 30 Extent  of adulteration 32 – ILLUSTRATIONS. Page. Plate I.  Fig. 1.— Sicilian  sumac  (Rhus coriaria) , upper  surface. Sicilian  sumac (Rhus  coriaria) ,  lower surface 28 showing  papillae  of epider- mis.  Fig.  2. — Smooth sumac  (Rhus  glabra), upper  surface 30 COMMERCIAL  SICILIAN SUMAC QUANTITY  AND  VALUE OF  IMPORTED  SUMAC. Sicilian  sumac is  the  best vegetable  tanning  material known  for pale  colors and  soft  tannage, and  is  consequently extensively  used for  moroccos, roans,  skivers,  etc., and  for  brightening the  color  of leather tanned  with  dark materials.  An  extended investigation a by a committee  of  the Society  of  Arts has  shown  conclusively that sumac-tanned  leathers  are less  likely  to be  attacked  by light  and  gas fumes, and  hence  better suited  for  use  in  bookbinding than  any  other known vegetable  tannage. As good “masculino,” or Sicilian mountain sumac,  contains  from 25 to  35  per cent  of  tannin which  is  absorbed by  hides,  it is  a  very  high  grade and  desirable  tanning material,  commanding  a high  price. Consequently it is adulterated to a considerable extent,  and  much complaint  has arisen  during  the past  three  or four  years  both from importers  and  tanners about  the  mixing of sumac  leaves  with stems or  other  lower-grade and  darker-colored  substances, an  adulteration which  not only  affects  the material,  itself,  but also  darkens  greatly the leather  tanned.  In view  of  these facts  it  has been  deemed  advisable to make  a  careful examination  of  imported Sicilian  sumac. Although  mineral tanning  has  largely replaced  vegetable  tanning in the production  of morocco,  the  importations of  foreign  sumac have remained  about  the same for  a number  of  years, as  shown  by Table  I, prepared from  statistics issued  by  the Department  of  Commerce and Labor. Table  I. — Quantity and  value  of sumac  imported  into the  United  States from  1870  to 1907 . Year 1905 «  Journal of the Society of Arts,London,1901,p.  14.(5) COMMERCIAL  SICILIAN  SUMAC. CULTURE  AND PREPARATION  FOR  MARKET. Sicilian  sumac {Rhus  coriaria)  is  a  shrubby bush  which  grows chiefly in  Sicily  and Tuscany,  and  succeeds on  any  well-drained soil, though  the  best development  is  secured in  calcareous  soils. That grown in the mountainous districts  around  Palermo is  known  as “masculino”  and contains  the  highest percentage  of  tannin — from 25  to 35  per  cent — while that  grown  on the  plains  is called  ”feminella” and  usually contains  less  than 25  per  cent. Andraescha  states  that “feminella”  is a  variety  distinct from  “masculino,”  stronger, having larger  leaves,  and containing  a  darker tannin  but  less of  it  than the “masculino.” Examinations  of  both kinds  of  leaf have  failed  to show any  differences,  and communication  with  importers brings  out the fact that  no distinction  is  made except  on  a basis  of  the tannin content. While  in  this country  no  attention is  devoted  to the  cultivation  of the native sumac,  in Sicily  it  is commonly  cultivated,  as the  yield  and value of  the  leaf are  both  much greater  than  from the  wild  plant. Sumac may  be  grown on  poor,  stony, volcanic,  or  calcareous soils,  not too  far from  the  sea, and  on  mountain sides  well  exposed to  the  sun. Sudden changes of temperature  or  frequent rains,  especially  when the material  is  about ready  to  harvest, greatly  injure  its quality  and strength. The plant may  be propagated  from  the young  shoots  which form each  year  about the  mature  plant, from  cuttings  of the  well-ripened stem,  or from  the  seed. The first method  is  the one  generally  fol-lowed. The  shoots should  be  at least  a  foot high,  be  well supplied with  buds,  come from  young,  healthy plants,  and  have short  chain roots  well supplied  with  rootlets. When  cuttings  from the  wood  are made, they  must  be first  rooted  in a  propagation  frame at  a  tempera- ture of about  70°  F. The  young  plants are  set  in well-cultivated  land in  rows 2  feet  apart, and  are  given three  or  four cultivations  during the  growing season  to  keep the  land  free from  weeds  and grass.The first  crop  is harvested  the  year after  planting,  either by  pruning or  by picking  the  leaves. Harvesting  begins  about the  middle  of July, the  time  being  governed  by the  development  of  the  leaf, the object  being  to harvest  when  the leaf  has  acquired the  deepest  green color and  reached  its maximum  weight.  If the  leaves  are gathered by  hand,  harvesting begins  when  the first  and  lowest leaves  have reached  maturity, usually  in  May, and  two  subsequent gatherings  are made  as the  younger  leaves become  fully  developed, once  late  in July or  early  in August,  and  again in  September,  when the  extremities  of the branches  are  gathered.  After  being  picked, the  shoots  and leaves «Abs.,  J.  Soc. Chem.  Ind.,1898.NATURE  OF  ADULTERATION.  7 are allowed to lie in the field in order  that  they may  become  partially cured,  or they  are  immediately taken  to  the barn for  curing.  It is important that the material be not exposed to rains  or  to intense  sun-shine during  curing, as  the  quality of  the  product is  greatly  injured thereby.  As  a  rule, therefore,  the  best  product  may be  obtained  by drying under  cover,  being careful  to  turn the  leaves  frequently to prevent  molding.  After drying,  the  leaves and  stems  are roughly ground,  baled,  and sold  as  “leaf sumac,”  or  they are  reground  in edge runner  mills,  sifted to  remove  the stems,  ventilated,  bagged, and sold  as  “ground sumac.” It can readily be seen that  the  dryness of  the  product and  the proportion of stems  that remains  with  the leaf  of  the baled  and ground sumac  will vary  considerably  according to  the  care with which  it  is handled.  As  these stems  not  only contain  less  tannin, but also  have  a deeper  color  than the  leaf,  the value  of  the product may  be  materially influenced  simply  by the  method  of preparation for  market.NATURE  OF ADULTERATION.In  addition  to the  incorporation  of large  quantities  of the  stem with  the leaf,  a  practice which  must  be regarded  as  an adulteration, a  number  of other  materials  less valuable  for  tanning than  sumac  are mixed with  the  leaf. By  far  the most  common  adulterant, indeed the one almost  exclusively  used in  the  sumacs imported  into  this country, is the leaf of Pistacia  lentiscus commonly  called  lentiscus or lentisco.  This leaf contains  from  12 to  20  per cent  of  a catechol tannin, and leather tanned with  sumac  adulterated with  this  leaf darkens and  reddens  on exposure  to  air, for  which  reason its use is  decidedly objectionable  in  the manufacture  of  certain grades of leather.  The lentiscus  is mixed  with  ground sumac  at  the rate of  from  20  to  50 per  cent,  and with the sumac leaves at the rate of  20 to  30  per cent.  Other  leaves much  less  generally used  in  adul- terating sumac  are those  of  Coriaria myrtifolia (“stinco”),  Tamarix africana  (“brusca”),  Ailanthus gladulosa,  Vitis  vinifera (grape vine),  and  some species  of  the Rhus  family  other than  coriaria,  as well as  foreign  material. Sumac  from  which tannin  has  been extracted  or which  has  been injured  by  exposure is  also  mixed with the  normal  product. None of these adulterants can be detected by  a  casual examination  of  the sumac,  but  special methods,  which will  be described  later,  have been  devised  for this  purpose. The Italian  laws require  that  all adulterated  sumac  offered for export  shall  be distinctly  labeled  with the  kind  and quantity  of  the adulterant,  but it  is  claimed that  this  law is  frequently  evaded, and the  trade  journals state  that  a very  large  percentage of  adulterated sumac  has been  shipped  to this  country.  Some have  tried  to justify 8  COMMERCIAL  SICILIAN  SUMAC. this  by  asserting that  the  market here  demands  sumac at  such  a price that  the  genuine “masculine-”  sumac  can not  be  sold. How- ever this  may  be, it  appears  important that  the  actual conditions  as to  purity of  imported  sumac should  be  brought fully  to  the attention of  the  American importers  and  buyers, that  they  may take  such steps  as appear  advisable  for their  protection. INVESTIGATION  OF 1905. SECURING  SAMPLES  FOR ANALYSIS. Through  the  cooperation of  the  customs division  of  the Treasury Department,  the  samples for  examination  were secured  at  the chief ports  of  entry in  accordance  with the  instructions  in the  following letter : January  17,  1905.The Secretary  of  the Treasury.Sir: In connection with the work  of  the Bureau  of  Chemistry of  this  Department it is  desired to  obtain  samples of  sumac  leaves and  ground  sumac entering  the  ports of New York, Boston, and Baltimore. If in harmony  with  the regulations  of  your officeI  should  be glad  if  you would  issue  such instructions  to  the collectors  of  the ports named  as  will enable  us  to secure  the  material mentioned. In  taking  the samples,  the  names and  addresses  of the  consignor  and of  the  con- signee, together  with a  copy  of  all  the marks  on  the bags,  should  be secured  and  these data forwarded  with  the proper  samples. Samples should  be  drawn from  about  5 per  cent  of each  invoice  by passing  a  slotted sampling  tube from  top  to bottom  of  the bags,  thoroughly  mixing the subsamples  of each invoice  thus  obtained and  taking  from 1  to  2 pounds  of this  to be  forwarded  to this Department  with  the data  above  mentioned. In compliance with this request samples of leaf  and  ground sumac were  taken  by the  Treasury  Department, chiefly  through  the ports of  New  York and  Boston,  and delivered  to  the Bureau  of Chemistry. METHODS  OF EXAMINATION. The samples were submitted  to  both chemical  and  microscopic analysis  in order  to  determine their  composition  and distinguish the  adulterants  if such  were  present. An  extractor  especially adapted to  this  purpose was  used,  numerous experiments a  having  shown that with  this  apparatus the  extraction  of sumac  is  more complete  and the  operation is  more  easily conducted  than  with other  extractors-Furthermore, the  color  of the  resulting  extract is  less  affected than when  the  ordinary copper  Soxhlet,  such as  is  quite commonly employed  in  tannery work,  is  used. Inasmuch  as the  extraction  is more  complete  with this  form  of extractor than with  those  formerly used,  the  results on  tannin  are, «J. Amer.  Chem.  Soc, 1905, 27; 724; 1906,  2S; 505.INVESTIGATION  OF  1905. as a  rule,  higher than  those  obtained and  published  a  few  years ago,when  rarely  more than  25  per cent  of  tannin was  determined  in even the  best  Sicilian sumac.  The  high results  here  reported, which  are now  obtained quite  generally  by others,  are  probably due,  therefore, to  more complete  extraction  and improved  methods of analysis rather than  to improvement  in  the quality  of  sumac. It  has  been the opinion  among  tannery chemists,  based  on the  work  of Semour-Jones,  Palmer,  Parker, and  Proctor,  of England,  that  most tanning materials  are  best extracted  at  temperatures below  boiling;  thus sumac is  supposed  to yield  the  highest results  by  extracting below 60°  C.  The work  done  in the  Bureau  of Chemistry  makes  this opinion no longer tenable, as the highest  results  have been  obtained at  from 60°  to  90° C.  according  to the  following  method, which  is  now used in  this  laboratory in  extracting  all kinds  of  tannery materials. Place  in  the extractor,  preparatory  to receiving  the  sample, a  per-forated porcelain  disk and  cover  with a  mat  of asbestos  or  of purified cotton.  Place  the weighed  sample  of tanning  material  in a  beaker and  moisten with  hot  water at  from  60° to  90°  C. until  it  has the consistency  of  a thin  paste;  then transfer  it  to the  extractor,  remov- ing all  the material  from  the beaker  with  a jet  of  hot water.  Let the water  percolate through  the  extractor into  a  Jena boiling  flask,  press the material  down  well, cover  with  a perforated  porcelain  plate, and return  the  percolate to  the  extractor until  it  runs clear.  Allow a total  volume of  from  300 to  400  cc to  percolate  at  a  temperature of from  60°  to  90°  C. Place  about  250 cc  of  fresh water  in  a clean receiving  flask  and connect  it  with the  extractor  by means  of  a block-tin  condenser,  heat to  boiling,  and finish  the  extraction at  steam  heat, replacing  the extract  with  fresh portions  of  water two  or  three times and  being  careful to  keep  the total  volume  of extract  within  a liter.When  the  extraction is  completed,  usually in  from  twenty to  twenty- five  hours, combine  the  hot extracts  in  a liter  flask  and make  up  to volume when cold.  Only  the best  nonsoluble  glass and  block  tin must be  used  in the  extraction  apparatus, as  the  alkali dissolved from  ordinary  glass materially  dissolves  “reds”  insoluble in  cold water.  Make the  determination  of tannin  and  other constituents  of the  extracts according  to  the official  methods  of the  Association  of Official Agricultural  Chemists. Determine the moisture  by  drying 5  grams  of substance  in  a flat- bottomed  dish  for five  hours  and check  the  weight again  after  drying for three  hours. Determine  the crude  ash  in  the  residue from  the  moisture by  incin-eration at  a low  red  heat until  all  carbon is  burned  away, then  cool and  weigh the  residue. S.  Dept. Agr.,  Bureau  of Chemistry,  Bui.  107, p.35.10  COMMERCIAL  SICILIAN  SUMAC. To  determine  the sand,  treat  the ash  with  about 10  per  cent hydro- chloric acid  and  warm gently  for  several hours,  filter,  wash thor- oughly, ignite,  and  weigh. The  weight  so obtained  is  considered as sand. Make the color determination of the extract with the Lovibond tint-ometer, the  readings  being made  in  the 1-inch  cell  on the  soluble solids  filtrate, and  calculate  the results  to  a basis  of  0.5 per  cent  of tannin in  the  solution. Give  the  results in  terms  of red  and  yellow, the black  being  subtracted for  the  red and  yellow  readings. It should  be  borne in  mind  that the  color  determination so  obtained does  not necessarily  represent  the color  of  the extract  obtained  in tannery practice.  Indeed,  it  is  almost certain  that  the color  of  the extracts as  thus  prepared for  analysis  is considerably  deeper  than that of  the  extract obtained  from  the same  materials  by ordinary  tan- nery methods.  These results,  then,  only show  the  relative colors produced  by  different samples  under  like” conditions  of  extraction and  should be  compared  only  among  themselves. DISCUSSION  OF RESULTS  OF  ANALYSIS. In tabulating  the  data on  these  samples, the  name  and address  of the  consignor, when  these  appeared on  the  containers, the  name  and address of  the  consignee, the  approximate  date of  entry,  and the place  of  sampling are  given  in connection  with  the chemical  analysis and  the microscopic  examination.  Care was  taken  to secure  sam- ples only  from invoices  imported  in good  condition. As  is shown  in  Table II  (p.  12), the  average  percentage of  tannin in  all the  samples  of sumac  is  28.8 per  cent,  which is  higher  than the results  generally  given in  the  literature for  Sicilian  sumac. As  has been  said, it  is  not believed  that  this is  due  to any  improvement  in the character  of  the leaf  now  grown, but  rather  to improved  methods of  extraction and  also  to changes  in  methods of  analysis. Approximately  41 per  cent  of the  invoices  from  which  samples were taken  were  mixed with  lentiscus,  this being  practically  the only adulterant  employed,  except sumac  stems,  which were  present  in excessive quantities  in  a number  of  samples. The  adulterated  sam- ples contained  from 19.6  per  cent to  33.3  per cent  and  averaged 26.6 per  cent  of tannin,  or  2.2 per  cent  less than  the  average of  all  the sumac samples.  A  number of  the  samples contained  an  excess of sumac  stems,  and the  average  tannin content of these was 29.9 per cent,  which indicates  that  the stems  are  not added  in  such large quantities  as  is the  lentiscus.  The samples  of  pure sumac  contained from  27.4 to  35.1  per cent  and  averaged 31.9  per  cent of  tannin. Adulteration  of the  average  pure sumac  with  30 per  cent  of  the average  lentiscus  would yield  an  article having  the  same percentage INVESTIGATION  OF  1905.  11 of tannin  as  the average  adulterated  samples — that  is, approximately 27  per cent.  The  figures, therefore,  indicate  an average  adulteration of  30 per  cent  of lentiscus,  which  is possibly  below  the actual  practice, as  high-grade sumacs  are  more likely  to  be adulterated  than  the lower grades.  Several  of  the  samples, however,  contain  so little  tannin that  it is  evident  that either  an  exceptionally low  grade  of sumac  was used  or that  lentiscus  was almost  entirely  substituted. Ten  samples were  marked  as containing  lentiscus.  In two  cases  the examination  proved the  sample  to be  pure  sumac. In no  case  was more than  a  25 per  cent  adulteration admitted.  The  average tannin content  of  the six  admittedly  adulterated samples  is  27.5 per  cent, practically  identical with  the  average of  all  the adulterated  samples. If  the general  statement  that the  “feminella”  sumac contains  less than  25  per  cent of  tannin  is accepted,  it  would appear  that  none of the  adulterated  samples was  plain-grown  sumac. As  this  classifica- tion seems  to  be  based solely  on  the tannin  content,  it may  be  ignored except  in so  far  as it  is  an expression  of  the agricultural  fact  that sumac grown  on  the high  ground  contains more  tannin  than that grown  in  the valleys. Leather  tanned  with sumacs  adulterated  with lentiscus  is  darker than that  tanned  with pure  Sicilian  sumac, and  the  determination of the  color  of the  extracts  from these  samples  is  in  harmony with  this fact.  The darkest  extract  from a  pure  sumac contains  less  red color- ing matter  than  the lightest-colored  extract  from an  adulterated sample,  while the  extracts  from the  samples  of lentiscus  contained several  times as  much  coloring matter  as  the darkest  pure  sumac extract. COMMERCIAL  SICILIAN  SUMAC. DETECTION  OF ADULTERATION.NOTES  ON  THE  MICROSCOPICAL  EXAMINATION  OF  SICILIAN SUMAC  AND  ITS ADULTERANTS. By  JB.  J. Howard, Chief,Microchemical Laboratory.The differentiation  of  pure and  adulterated  sumac by  means  of the microscope  is  not at  all  a new  procedure,  but it  does  not appear to  be  generally employed  by  the trade  in  this country.  The  work done in  this  laboratory indicates  that  this is  a convenient  and quick method  of  identifying certain  of  the common  adulterants  in Italian

sumac  leaves,  and  that  in  the  detection  of, the  most  common  adulter- ant, Pistacia  lentiscus,  no  great  experience  is  necessary  to  obtain reliable  results.  The  examinations  here  reported  include  only  com-mercial samples,  most  of  which  were  in  a  powdered  form,  and  hence no  studies  of  sections  were  made.  The  investigations  have  been  in progress  since  1903.  The  paper  by  Priestman”  will  be  found  very useful  to  beginners  along  this  line,  but  the  technique  of  the  method as  there  described  seems  to  leave  something  to  be  desired  in  the  way of  simplification.  As  will  be  shown,  the  technique  adopted  in  this laboratory  is  quite  different,  and,  it  is  believed,  has  some  advantages over  Priest  man’s. APPARATUS  AND  REAGENTS.The  most  important  apparatus  required  is  a  good  compound  micro-scope giving  a  range  of  magnification  of  from  about  75  to  200  diame-ters. Magnifications  of  90  and  180  were  actually  used  in  the  work here  reported,  but  if  approximately  these  powers  are  used,  giving good  definition,  no  trouble  should  be  experienced.  The  instrument should  have  fine  and  coarse  adjustments  and  a  substage  condenser with  iris  diaphragm.  A  mechanical  stage  with  wide  range  of  move-ment (about  2.5  cm  or  more)  will  be  found  very  convenient,  though it  is  not  really  necessary. Microscope  slides  25  by  75  mm  (1  by  3  inches)  and  cover-glasses, round  or  square,  are  required,  round  covers  of  0.75  inch  diameter  and from  0.17  to  0.25  mm  in  thickness,  listed  by  some  dealers  in  micro-scopical apparatus  as  No  2,  are  preferred.  Some device for produc-ing a  small  flame,  such  as  a micro-bunsen  burner  or  small  alcohol a  J.  Soc.  Chem.  Ind.,  1905,DETECTION  OF  ADULTERATION. lamp,  is  required.  In  addition  to  the  above,  a  pair  of  teasing-needles,a  pair  of  small  forceps,  and  a  scalpel  should  be  secured. As  a  clearing  agent  a  chloral  hydrate  solution  made  up  as  follows was  almost  exclusively  used:  Chloral  hydrate,  150  grams;  water,100  cc. Among  other  reagents  of  occasional  value  the  following  should  be noted:  Alcohol  of  two  strengths,  70  per  cent  and  95  per  cent;  two grades  of  glycerin,  100  per  cent  and  50  per  cent  (glycerin  and  water 1:1  by  volume),  and  glycerin  jelly  are  needed  if  permanent  speci-mens are  to  be  made,  and  this  will  almost  always  be  done  by  careful workers. The  glycerin  jelly  is  made  up  as  follows:  Best  gelatin,  1.5  parts; water,  3  parts,  and  glycerin,  4  parts.  Some  persons  a  prefer  to  use only  1  part  of  gelatin,  since  it  gives  a  jelly  more  easily  worked  than the  amount  mentioned.  Soak  the  gelatin  in  the  water  until  it  is soft,  add  the  glycerin,  and  heat  over  a  water  bath,  finally  adding  two or  three  drops  of  carbolic  acid  as  a  preservative.TECHNIQUE. The  difficulty  encountered  on  examining  specimens  mounted  in water  or  glycerin  direct  is  due  to  the  fact  that  they  are  too  opaque and  contain  considerable  air.  Some  means  of  clearing  the  frag-ments are  necessary.Priestman6  treated  the  sample  with  nitric acid,  which  attacked  the  more  delicate tissues  of  the  leaf  first,  and if  the  action  was  stopped  at  the  right  time,the leaf  epidermis  could be  mounted  as  nearly  clean  tissues.  This  method is laborious  if  a large  number  of  samples  is  to  be  tested, and seems  to require  con-siderable judgment  as  to  just  the  stage  at  which  the  action  is  to  be stopped,  and  hence  is  not  desirable  unless  one  is  very  familiar  with microscopical  technique. In this work the chloral  hydrate  solution  before  mentioned  was used. A small amount  of  the  specimen  is  placed  upon  a  slide  with two or three  drops  of  the  solution  and  gently  heated  to  boiling  over the  micro-bunsen  burner  or  alcohol  flame  and  kept  gently  boiling for  about  one  minute.  If  the  chloral  hydrate  solution  boils  awa}^ before  the  heating  is  finished,  a  few  drops  more  are  added,  for  if  the specimens  become  dry  the  object  of  the  treatment  is  defeated. After the  boiling  is  completed  the  specimen  is  allowed  to  cool  down  some-what, a  cover-glass  is  placed  over  it  and  the  specimen  is  ready  for examination.  If  too  much  of  the  original  specimen  has  been  used, the  mass  will  be  too  dense  to  give  satisfactory  results.  A  few  tests, however,  will  demonstrate  to  the  worker  the  most  satisfactory  amount a  Clark’s  Practical  Methods  in  Microscopy,  2d  edition,  1896,  p.  243.COMMERCIAL  SICILIAN  SUMAC. to  use.  It is  well  to  make  several  slides  from  the  specimen,  so  as to get  a  good  idea  of  its  character. Another  method  of  procedure  which  some  may  prefer,  and  which lends  itself  readily  to  the  examination  of  finely  powdered  samples,  is the  following:  Place  in  a  test  tube  a  portion  of  the  sample  equal  in size  to  a  hazelnut,  add  a  few  cubic  centimeters  of  the  chloral  hydrate solution  and  boil  slowly  for  two  or  three  minutes,  allow to  stand  until the  larger  pieces  have  settled  to  the  bottom  and  then  remove  a  part of  them  with  a  pipette  and  mount  on  a  slide  in  the  usual  manner. Such  treatment  is  all  that  is  necessary  in  the  preparation  of  samples for  immediate  examination.  It is often desirable, however, to pre-pare specimens  for  future  reference.  For  this  purpose  the  specimen is  cleared  with  chloral  hydrate  as  described,  the  excess  liquid  is removed  by  a  piece  of  filter paper,  and  then  mounted  in  glycerin  or glycerin  jelly.  To  mount  in  glycerin,  add  to  the  moist  fragments  a small  drop  of  the  50  per  cent  glycerin  and -after  covering  seal  with  a good  microscopical  cement.  In  order  to  mount  in  glycerin  jelly, the sample  is  cleared  and  the  excess  chloral  hydrate  solution  removed  as previously  directed,  a  tiny  drop  of  50  per  cent  glycerin  is  mixed  with the  moist  fragments,  and  then  a  small  piece  of  glycerin  jelly  (about  a quarter  of  the  size  of  a  pea)  is  placed  on  the  slide.  The  whole  is  gently heated  until  the  jelly  melts,  and  the  fragments  are  mixed  with  the jelly  by  means  of  a  teasing-needle  or  scalpel,  care  being  exercised  not to  make  bubbles  in  the  mass,  as  they  are  difficult  to  remove.  Care should  also  be  taken  not  to  heat  the  glycerin  jelly  on  the  slide  enough to  produce  bubbles. Permanent  samples  can  be  made,  after  clearing  in  chloral  hydrate, by  dehydrating  in  alcohol,  clearing  in  xylol,  and  mounting  in  xylol Canada  balsam.  This  method  is  not  satisfactory,  however,  unless  the sample  is  stained;  and  with  many  small  fragments,  as  is  usual  in  a powdered  sumac,  this  step  is  somewhat  difficult  and  tedious. SOME HISTOLOGICAL  FEATURES. A  short  description  of  the  most  characteristic  histological  features of  sumac  and  the  most  important  of  its  adulterants  may  be  of  value. Although  written  descriptions  and  photographs  aid  greatly,  in  begin- ning such  investigations  the  microscopist  should,  of  course,  first work  on  samples  of  known  purity,  then  on  known  mixtures,  and  finally on  mixtures  of  a  content  unknown  to  him  but  prepared  from  authen- tic samples.Sicilian  Sumac  (Rhus  coriaria). The  upper  epidermis  of  Rhus  coriaria  (PI.  I,  fig.l)  is  made  up  of cells  about  35yw  in  diameter  (varying  from  20 ju  to  50yw).  They  appear in  the  surface  view  to  be  bounded  by  walls  with  fairly  straight  sides — Bureau  of  Chemistry,  U.  5.  Dept.  of  Agriculture. DETECTION  OF  ADULTERATION.  that  is,  the  individual  segments  of  the  periphery  are  but  little  dis- torted or  curved.  The  walls  are  thin  and  have  a  slight  beading  due to  deep,  broad,  regular  pits,  while  the  corners  come  down  to  quite sharp  definite  angles.  There  are  present  an  abundance  of  horn- shaped  hairs  (trichomes)  from  50/*  to  400/*  long  and  from  35/*  to  70/* diameter  at  the  base.  Although  the  cavity  in  some  of  the  hairs, especially  the  smaller  ones,  is  simple,  in  many  of  them  it  is  divided  by transverse  septa  into  two  or  three  chambers.  The  epidermal  cells adjoining  each  trichome  are  commonly  from  8  to  14  in  number, though  these  limits  are  at  times  exceeded.  They  are  much  smaller in  average  size  than  those  of  the  intra-trichome  regions.  The  cells  of the  under  epidermis  (PL  I,  fig.  2)  are  somewhat  smaller  than  those  of the  upper  epidermis,  and  the  walls  are  much  more  bent  or  curved, giving  the  cells  very  irregular  outlines. The beading of the walls is of about the same  prominence  as  in  the  upper  surface.  On the under surface  are  two  kinds  of  trichomes:  (1)  horn-like  forms  similar  to those  on  the  upper  surface  but  usually  longer;  (2)  glandular  forms  of from  3  to  4  cells,  raised  on  a  single-celled  stalk,  the  whole  forming  a club-shaped  structure.  The  horn-like  trichomes  of  both  the  upper and  lower  sides  of  a  leaf  have  commonly  a  slightly  warty  surface. The  lower  epidermis  is  also  furnished  with  many  stomata or  breathing pores,  but  there  is  no  such  regularity  in  the  number  and  arrangement of  the  adjacent  epidermal  cells  as  in  the  case  of  the  lentiscus.  Rosette crystals  of  calcium  oxalate  are  often  visible  in  the  leaf  tissue  when viewed  from  either  side,  though  some  leaves  show  but  few  or  none. An  excess  of  stems  is  detected  by  the  presence  of  fibrous  tissue  in greater  amount  than  in  good  normal  samples.  Many  fragments  of the  powdered  sumac  leaf  will  show  only  the  trichome  scars,  since  in grinding  they  are  frequently  broken  off. Lentiscus  (Pistacia  lentiscus). The  method  of  clearing  by  chloral  hydrate  has  a  tendency  to  pro-duce clearer  tissue  in  P.  lentiscus  than  with  R.  coriaria.  Both  sur-faces of  P.  lentiscus  are  free  from  trichomes.  The  upper  epidermis (PL  II,  fig.  1)  is  made  up  of  cells  having  very  conspicuous  walls. The  outlines  of  the  walls  are  straight  and  at  the  angles,  instead  of coming  down  to  sharp  points,  are  slightly  rounded,  giving  to  them a  very  distinctive  appearance  and  one  not  to  be  confused  with  the surface  appearance  of  R.  coriaria  or  any  of  its  other  common  adul-terants. This  point  is  not  so  clearly  shown  in  the  photomicro- graph as  in  the  specimens  themselves  since  this  feature  was  subor-dinated to  producing  the  best  general  effect,  the  latter  being  much more  important  in  its  identification.  The cells  vary  in  width  from 17/*  to  30/*. COMMERCIAL  SICILIAN  SUMAC. The under epidermis  cells  (PL  II,  fig.  2)  have  not quite  so  promi-nent walls  as  those  of  the  upper  layer  and  the  outline  is  more  inclined to  be  wavy.  The  limits  of  variation  in  diameter  also  exceed  those of  the  upper  surface.  From  six  to  ten  cells  are  radially  grouped around  each  stoma.  In  the  ordinary-clearing process  these  cells,together  with  the  stomata,  commonly  clear  up  more perfectly  than the  rest  of  the  epidermal  cells,  thus  giving  to  the  specimen  when viewed  under  the  microscope  with  the  objective  slightty  out  of  per- fect focus  a  mottled  appearance  which  is  very  characteristic. Tamarisk  (Tamarix  africana). This  material  cleared  in  chloral  hydrate  is  more  brownish  in  color than  the  species  previously  mentioned. The most  characteristic feature  observed  is  a  papillae-like  appearance  on  the  surface  of  the leaves  distinguishing  it  from  the  other  plants  studied.  This is best observed on fragments  which  lie  partiallyon  edge,  in  which  position the  little  protuberances  are  readily  seen. Smooth  Sumac  (Rhus  glabra). Though  this  species  is  not  very  commonly  found  if  at  all  in  Rhus coriaria  as  imported  into  this  country,  it  is  one  of  the  possible  adul- terants that  should  be  kept  in  mind.  On  neither  surface  of  the  leaf are  the  horn-like  trichomes  present.  The  cells  on  the  upper  epider- mis resemble  those  on  the  upper  epidermis  of  the  R.  coriaria, being ordinarily from  25pt  to  52/i across. The beaded  cell  walls  noted  in the  case  of  the  R.  coriaria are very  pronounced  in the R. glabra, and,  together  with  the  absence  of  trichomes,  have  been used  as  the  basis  of  its  identification. The under surface of the leaf has epidermal cells and stomata and glandular  hairs  very  much  like  the  R.  coriaria,  but  the  cell  walls  do not  generally  show  quite  so  much  undulation.  The  fact  that  the horn-like  trichomes  are  absent  from  both  sides  of  the  leaf  is  of  addi- tional service  in  the  identification  of  whole  or  rather  coarsely  ground material,  but  in  very  finely  ground  samples  can  not  be  relied  upon with  certainty. CHEMICAL  DETERMINATION  OF  ADULTERANTS.In  the  detection  of  adulterants  it  is  customary  to  place  depend- ence only  on  the  microscopical  examination  of  the  sample,  no  chemi- cal tests  being  regarded  as  of  practical  value  for  this  purpose,  although Proctor  a  states  that  any  sumac  infusion  rendered  turbid  by  bromin water  is  open  to  grave  suspicions.  Work  in  this  laboratory  has shown  that  while  pure  sumacs  are  not  as  easily  precipitated,  requir- ing more  bromin  water  than  lentiscus  extracts  do,  both  the  sumac a  Principles  of  Leather  Manufacture,  1903.Bureau  of  Chemistry,  U.  S.  Dept. of Agriculture. Bureau of Chemistry, U.  S.  Dept  of  Agriculti. DETECTION OF ADULTERATION and  its  adulterants  give  a  precipitate on treating with a quantity of saturated  bromin  water,  and,  as  a  consequence,  but  little  reliance can  be  placed  on  this  test.  One  of  the  most  reliable  indications  of adulteration  is  the  color  of  the  dried  sample.  If  lentiscus  is  present it  will  darken  greatly  on  heating,  becoming  a  dirty  light  brown  with a  tinge  of  red,  while  pure  sumac  only  turns  a  slightly  darker  yellow. The experienced  analyst,  having  a  pure  sumac  for  comparison,  can pick  out  in  nearly  all  cases  samples  adulterated  with  lentiscus.  That this test agrees  well  with  the  microscopical  examination  is  shown  by the  last  column  of  Table  II,  where  the  purity  of  the  samples  as  indi- cated by  the  color  after  drying  is  given.  Of a total of 91 samples examined, 82 agreed  with  the  microscopical  test,  3  were  doubtful, and  5  were  erroneous.  Moreover  the  color  of  the  extract  has  been found  a  valuable  indication,  samples  adulterated  with  lentiscus  giv- ing a  dark  reddish  extract,  easily  distinguished  from  pure  sumac. As a rule, therefore,  the  experienced  analyst  can  distinguish  by means  of  the  color  of  the  extract  and  the  dried  material  those  sam- ples which  are  adulterated  with  lentiscus,  but  if  there  is  any  uncer- tainty a  microscopical  examination  must  be  made. Neither  the  percentage  of  ash  nor  of  sand  is  an  indication  of  adul- teration with  lentiscus,  as  this  leaf  does  not  differ  materially  from sumac in these  particulars. The samples of leaf and ground sumac contained  on  an  average  1.41  per  cent  of  sand,  the  highest  amount found  being  3.05  per  cent.  Assuming  that  there  was  no  sifting  out of  sand  in  transit,  there  was  no  evidence  of  willful  addition  of  sand to  these  samples,  although  several  indicated  that  they  were  but imperfectly  winnowed  or  ventilated.  There  was  less  than  1  per  cent of  sand  in  the  unground  leaf,  while  106  samples  of  ground  leaf  aver-aged 1.62  per  cent  and  15  contained  more  than  2  per  cent.  Therefore 2 per cent of  sand  may  very  properly  be  considered  the  maximum sand  content  of  a  well-ventilated  ground  sumac.  A  larger  content of  sand  indicates  that  the  samples  have  been  carelessly  prepared. EXTENT  OF  ADULTERATION. From  25  to  41  per  cent  of  the  invoices  of  Sicilian  sumac  imported into  the  country  are  adulterated,  and  this  adulteration  is  effected almost  exclusively  with  lentiscus.  These  adulterated  shipments  are, as a rule, so labeled  as  to  convey  the  impression  that  they  are pure Sicilian  sumac.  It  is  sometimes  claimed  that  shipments  of  sumac are  mixed  with  lentiscus  in  accordance  with  the  order  of  the  importer. In  such  cases  the  consignment  should  be  properly  labeled  indicating the  amount  of  lentiscus  used.The tannin  content  is  from  2  to  7  per cent  lower  in  the  adulterated  samples  than  in  the  pure  sumacs,  averag- ing about  4.5  per  cent  lower,  and  the  color  of  the  extract  prepared from  them  is  much  darker  than  that  of  pure  sumac  extracts.  While to the experienced  analyst  the  color  of  the  extract  or  of  the  dried material  is  generally  indicative  of  the  purity  of  the  sample,  only microscopical  examination  can  definitely  determine  this  question. The  adulteration  of  Sicilian  sumac  is  of  more  importance  than  is indicated  merely  by  a  lower  tannin  content,  otherwise  American sumac  could  be  used  at  a  much  smaller  cost.  When  high-grade, light-colored  leathers  or  durable  sumac-tanned  leathers  are  required, as  for  instance  in  bookbinding,  adulteration  results  in  discoloration and  destruction  of  the  leather  in  a  much  shorter  time  than  when  pure sumac  is  employed  in  tanning,  and  the  money  loss  thus  occasioned is  many  times  the  difference  in  cost  between  a  pure  and  an  adulterated sumac. Aside  from  any  ethical  consideration,  there  is  absolutely  no  advan- tage to  the  tanner  in  the  purchase  of  adulterated  sumac  because,  as  a matter  of  fact,  the  tannin  in  such  sumac  costs  more  for  a  given  amount than  when  bought  in  pure  sumac.  Thus  taking  the  current  quota- tions of  from  $71  to  $72  per  ton  for  sumac  containing  29  per  cent  of tannin, $70 to $71 for 28 per cent, and $69 to $70 for 27 per cent, the tannin costs  from  12.2 to  12.4  cents, from  12.5  to 12.7  cents,  and from 12.7  to  13 cents  per  pound, respectively.  That  is, the  tanner  is mak- ing a  lower  grade leather  at  a greater  cost  when using  adulterated sumac.  Finally, as  there  may be  a  variation of  as  much as  10  per cent in  the  tannin content  of  pure sumac,  it  should always  be  bought on the  basis  of its  tannin  content, and  if  adulterated should  be  so labele